BRUNO HENRIQUE FIGUEIREDO SAQUETI
Título da Dissertação: AVALIAÇÃO DO ARMAZENAMENTO NA CONSERVAÇÃO DE COMPOSTOS BIOATIVOS DA POLPA DE ACEROLA (Malpighia spp), ATRAVÉS DE MICROENCAPSULAÇÃO E LIOFILIZAÇÃO
Orientador: Prof. Dr. Oscar de Oliveira Santos Junior
Data da Defesa: 19/02/2021
RESUMO GERAL
INTRODUÇÃO. Acerola (Malpighia spp) é uma fruta tropical originária da América central, seu interesse industrial é decorrente das suas características organolépticas e seus altos níveis de compostos bioativos (CB), como ácido ascórbico (AA), compostos fenólicos (flavonoides e antocianinas). A presença de compostos bioativos tem sido frequentemente estudada devido aos seus benefícios à saúde. Seu beneficiamento consiste em produtos, como polpas, sucos, concentrados, geleias e compotas, obtidos de processamento industrial adequado para cada segmento. O processamento para obtenção de polpa de frutas congeladas consiste na remoção da parte comestível da fruta realizando o despolpamento seguido da preservação por congelamento. Métodos emergentes de conservação de polpas de frutas são estudados, a fim de garantir a biodisponibilidade dos nutrientes e evitar a perda dos mesmos pelo congelamento e/ou outros tratamentos aplicados. A microencapsulação é uma técnica que aprisiona partículas sólidas, líquidas ou voláteis dentro de alguma matriz, permanecendo revestidas por esse material (agente encapsulante), podendo garantir proteção e estabilidade dos CB. Diferentes agentes de revestimento são utilizados, podendo ser polímeros naturais, semi-sintéticos ou sintéticos. Na técnica de microencapsulação associam-se processos de secagem como a liofilização, esta promove a remoção de água de misturas congeladas por sublimação em baixas temperaturas e sob vácuo, e uma fase de secagem secundária por dessorção. A liofilização garante qualidade superior a outras técnicas, mantendo a biofuncionalidade e uma vida útil mais longa aos CB, não afetando as propriedades sensoriais. Portanto, a estabilização dos CB pode ser melhorada usando tecnologia de microencapsulação, associada com secagem por liofilização.
OBJETIVOS. O objetivo deste trabalho é avaliar o efeito do armazenamento na conservação dos CB da polpa de acerola por técnicas de microencapsulação e liofilização, a partir de análises físico-químicas, ensaios antioxidantes e espectrometria de massas com ionização por electrospray (ESI-MS do inglês electrospray ionization – Mass spectrometry).
MATERIAL E METODOS. As acerolas foram obtidas em feira livre, localizada na cidade de Maringá (Paraná, Brasil), foram submetidas às etapas de higienização, pesagem e despolpamento, realizada no Laboratório de Processamento Vegetal da Universidade Estadual de Maringá. Foram submetidos a três tratamentos obtendo as seguintes amostras: polpa de acerola congelada (PAC), polpa de acerola liofilizada (PAL) e polpa de acerola microencapsulada e liofilizada (PAML). O microencapsulamento feito na amostra PAML foi realizado por sistema de cavitação em banho ultrassônico por 20 minutos, 25 °C a 80 kHz, adicionando na polpa 10% de maltodextrina como agente encapsulante, submetido a amostra PAML. Para operação de secagem utilizada nas amostras PAL e PAML foi utilizado um liofilizador de bancada. Os tratamentos foram armazenados em um freezer (-18 ° C) até realização das análises. Para a obtenção do extrato o tratamento PAC foi descongelado em temperatura ambiente (25 °C), enquanto PAL e PAML foram ressuspensos em água destilada, utilizando o rendimento no processo de liofilização. Os extratos foram preparados segundo Rezende, Nogueira & Narain (2017) em condições otimizadas para extração de compostos bioativos em polpa de acerola. Foram realizadas análises de ensaio de eliminação do radical DPPH (2,2-difenil-1-picril-hidrazila), pH, sólidos solúveis, análise colorimétrica (L*, a* e b*), compostos fenólicos totais (CFT), flavonoides totais (FT), antocianinas totais (AT) e identificação de ácido ascórbico (AA) por espectrometria de massa com infusão direta por electrospray (ESI-MS). Os dados obtidos foram submetidos à análise estatística de variância (ANOVA), e as médias comparadas pelo teste de Tukey com nível de significância de 95 %.
RESULTADOS E DISCUSSÃO. Os dados de concentração do ensaio de DPPH foram avaliados quinzenalmente por 180 dias. As maiores concentrações no tempo 0 obtidas foram nos tratamentos PAL (199,39 ± 1,63 μM TE g-1) e PAML (200,93 ± 2,42 μM TE g-1) não apresentando diferença significativa (p > 0,05), porém o tratamento PAC (184,31 ± 2,17 μM TE g-1) obteve menor concentração, diferindo significativamente (p ≤ 0,05). Em 150 dias as amostras tiveram uma redução significativa, após permaneceu estável até o tempo de estocagem de 180 dias, a amostra PAML foi a que obteve a maior concentração final (161,58 ± 1,14 μM TE g-1). A atividade antioxidante é influenciada pela concentração de CB presentes na amostra, ou seja, se a amostra sofre uma degradação em seus fotoquímicos, consequentemente isso influenciará na atividade antioxidante. Os dados da análise de pH e sólidos solúveis foram avaliados nos tempos de 0, 90 e 180 dias. Os resultados de pH, apresentaram diferenças de acordo com o tratamento aplicado, ou seja, as amostras que foram liofilizadas PAL e PAML obtiveram menores valores 3,66 ± 0,00 e 3,72 ± 0,04 respectivamente, obtendo diferença significativa (p ≤ 0,05). O tempo de estocagem implicou em mudanças no pH, sendo que as amostras PAC e PAL tiveram uma redução significativa nos dois tempos analisados, sendo possível verificar uma instabilidade dos compostos nestas amostras. Já a amostra PAML de 90 dias (3,58 ± 0,01) a 180 dias (3,54 ± 0,02) não obtiveram diferença significativa (p > 0,05), verificando uma estabilidade, nesse caso a microencapsulação serviu como barreira para estabilidade da amostra. Os sólidos solúveis as amostras PAC e PAL apresentaram os valores de 5,97 ± 0,04 e 6,13 ± 0,04 °Brix respectivamente no tempo de 0 dias, não diferindo significativamente (p > 0,05), com o passar do tempo de estocagem foi possível observar um aumento no teor de sólidos solúveis em mesma proporção. Para amostra PAML no tempo de 0 dias apresentou um valor de 10,93 ± 0,49 °Brix sendo superior entre os outros tratamentos, isso é justificado pelo acréscimo da maltodextrina como agente encapsulante na amostra. Os resultados da análise colorimétrica foram avaliados nos tempos de 0, 90 e 180 dias. Para L* refere-se à luminosidade, no tempo de 0 dias os valores foram 42,97 ± 0,15 (PAC), 48,92 ± 0,20 (PAL) e 63,71 ± 0,31 (PAML) diferindo estatisticamente (p ≤ 0,05) entre si, isso devido ao processo de liofilização e na adição de maltodextrina. Os dois processos contribuirão para o aumento da luminosidade e em maior proporção a adição da maltodextrina que por ser um pó branco, quando dissolvido na polpa de acerola e agindo com encapsulante tendeu-se a clarear a amostra. Para a* refere-se à cromaticidade verde/vermelho. As amostras apresentaram valores que variaram entre 0,56 e 13,49, sendo valores positivos e sua cor tendendo ao espectro de coloração vermelho. Para b* refere-se à intensidade cromática azul/amarelo, as amostras apresentaram valores que variaram entre 22,64 e 31,23, sendo valores positivos e sua cor tendendo ao espectro de coloração amarelo. Para CFT os resultados demonstraram diferença significativa (p ≤ 0,05) na concentração do tempo de estocagem de 0 dias, sendo a maior concentração para amostra PAML (494,25 ± 1,79 mg GAE/100g), seguida PAL (478,36 ± 2,13 mg GAE/100g) e PAC (444,83 ± 2,07 mg GAE/100g). Após 90 dias de estocagem as amostras tiveram comportamento diferente, sendo que PAC (481,84 ± 0,65 mg GAE/100g) obteve um aumento, PAL (455,17 ± 8,74 mg GAE/100g) houve redução e PAML (493,16 ± 3,31 mg GAE/100g) se manteve estável e não havendo diferença significativa (p > 0,05), com 180 dias de estocagem as amostras PAC (501,78 ± 0,31 mg GAE/100g) e PAML (535,56 ± 0,56 mg GAE/100g) teve um aumento na concentração enquanto PAL (460,34 ± 0,57 mg GAE/100g) manteve-se estável. Os resultados de FT no tempo de estocagem de 0 dias não tiveram diferença significativa (p > 0,05) nas concentrações paras as amostras PAC (161,55 ± 2,45 mg QE/100g) e PAML (160,40 ± 1,99 mg QE/100g), se diferenciando apenas para a amostra PAL (155,81 ± 0,84 mg QE/100g), com 90 dias e 180 dias de estocagem as amostras mantiveram-se estáveis, não havendo diferença significativa (p > 0,05) em relação ao tempo de armazenamento. A amostra que obteve maior concentração no tempo de estocagem de 180 dias foi a PAML (160,53 ± 1,04 mg QE/100g). Para os resultados de AT no tempo de estocagem de 0 dias, a amostra PAC (8,46 ± 0,07 mg 100 g-1) apresentou maior concentração, diferindo estatisticamente (p ≤ 0,05) de PAL (7,61 ± 0,07 mg 100 g-1) e PAML (7,57 ± 0,18 mg 100 g-1), ou seja, a liofilização e microencapsulação afetou nas concentrações das amostras. No tempo de estocagem de 180 dias as amostras que tiveram redução nas concentrações foram PAC (5,08 ± 0,03 mg 100 g-1) e PAL (4,25 ± 0,01 mg 100 g-1), diminuindo 21,4% e 43,2% respectivamente, enquanto PAML (5,70 ± 0,03 mg 100 g-1) se manteve estável, sendo o tratamento que obteve maior concentração no final do tempo de estocagem. A análise de ESI-MS foi realizada com o intuito de verificar as variações na concentração de ácido ascórbico. Pode-se notar que houve variação na concentração do ácido ascórbico nos diferentes tratamentos ao longo dos dias. Além disto, nos primeiros 90 dias, houve um aumento da concentração de AA, sendo que para o PAC sucedeu um aumento de 39,2%, o PAL de 8,1% e PAML de 20,3%. Todavia após 90 dias, é perceptível que houve um decréscimo da concentração na PAC, em contrapartida as outras duas formas de tratamento da polpa de acerola PAL e PAML tiveram um aumento expressivo da concentração, de 39,9 % e 60,6 % respectivamente. Este fator é decorrente das características intrínsecas do AA, principalmente devido sua alta solubilidade em água que influencia diretamente em reações de oxidação e redução. Para a amostra congelada, após 90 dias sua concentração foi reduzida possivelmente devido as moléculas do AA interagir com à água, pois, as ligações de hidrogênio reduz o movimento das moléculas, principalmente em materiais sólidos, além do mais, o tamanho das partículas e as concentrações, influenciam diretamente para que aconteça reações de oxidação reduzindo a concentração.
CONCLUSÕES. A técnica de microencapsulação associada com liofilização que foi empregada na polpa de acerola foi eficiente para obtenção de um produto estável e com qualidade superior aos outros tratamentos aplicados. Foram encontrados valores maiores nas concentrações de compostos bioativos e atividade antioxidante no final do tempo de armazenamento de 180 dias. Além disso, o tratamento PAML obteve uma maior estabilidade no pH durante o período de armazenamento avaliado. Observou-se que os sólidos solúveis tiveram um aumento, devido a adição do agente encapsulante (maltodextrina). Para cor obteve maiores valores de luminosidade (L*), tendência a cor vermelho (a*), mas com menos intensidade e tendência a cor amarelo (b*), com maior intensidade em relação ao tratamento PAC e PAL. Observou-se aumento expressivo na concentração de AA nos tratamentos PAL e PAML, ou seja, as amostras que passaram por operação de secagem (liofilização) conseguiram preservar e concentrar o conteúdo de AA. O estudo mostrou a viabilidade do emprego da técnica de microencapsulação para obtenção de um produto em pó com estabilidade de seus compostos bioativos, podendo ser empregado no desenvolvimento de novos produtos funcionais e/ou na sua reconstituição em água.
Palavras chaves: Antioxidantes; Compostos fenólicos; Antocianinas; Flavonoides, DPPH.
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