MIRIAN SOUSDALEFF
Título da Dissertação: Microencapsulação de Norbixinato de potássio e Curcumina com Maltodextrina: Avaliação da Estabilidade e Aplicação em Alimentos
Orientadora: Profa. Dra. Graciette Matioli
Data da Defesa: 11/11/2011
RESUMO GERAL
A cor é um atributo decisivo na escolha de um alimento que está correlacionada diretamente à qualidade do produto. Também, vem crescendo, por parte dos consumidores, a exigência por produtos de origem natural, o que faz com que a indústria do setor alimentício busque à substituição gradativa de corantes sintéticos, que exibem relatos de toxicidade, por corantes naturais. O urucum é o corante natural com maior obtenção de seus extratos e aplicação pela indústria brasileira e, também, representa mundialmente significante utilização. Os extratos hidrossolúveis do urucum, representados pelo norbixinato (sais da norbixina) ampliam o seu emprego. A curcumina originária da Índia tem merecida atenção, tanto na aplicação como corante quanto um potencial agente terapêutico.
Conforme exposto, o presente trabalho teve por objetivo a formação de microcápsulas de norbixinato de potássio e curcumina com maltodextrina DE20, utilizando secagem por liofilização com o intuito de melhorar a estabilidade destes dois corantes e realizar a aplicação em alimentos.
As formulações para obtenção das microcápsulas contendo os corantes foram conduzidas por meio do preparo de soluções aquosas para o norbixinato de potássio e solução etanólica para a curcumina. Em cada uma das soluções contendo os corantes foi adicionada solução aquosa do agente microencapsulante maltodextrina DE20. As respectivas soluções foram agitadas por um período de 30min a 2500rpm, sendo posteriormente congeladas com nitrogênio líquido e submetidas a secagem por liofilização. As soluções foram preparadas resultando nas proporções de 1:10 e 1:20 para norbixinato de potássio maltodextrina e na proporção de 1:20 de curcumina com maltodextrina.
Foram realizados testes de estabilidade dos corantes e das microcápsulas obtidas com a finalidade de se avaliar o grau de proteção exercido pela maltodextrina DE20. As primeiras análises aplicadas foram com relação a estabilidade dos corantes e das formulações armazenados sob condições de presença e ausência de luz natural, e quanto a presença de ar atmosférico, na qual as formulações foram embaladas à vácuo e em embalagens de polietileno na presença de oxigênio. Avaliou-se a porcentagem de retenção dos corantes quando submetidos aos testes de estabilidade com obtenção de amostras das embalagens analisadas espectrofotometricamente, por um período de 30 dias. Os corantes e as respectivas proporções obtidas mediante o processo de microencapsulamento foram submetidos à avaliação da estabilidade frente ao pH na faixa de 1 a 9. Avaliou-se também, com relação à solubilidade em água, medindo-se o tempo de solubilização, o comportamento dos corantes e das microcápsulas em soluções preparadas a 0,3%, A microscopia eletrônica de varredura foi empregada para a visualização dos detalhes estruturais dos corantes e das microcápsulas obtidas pelo processo de secagem por liofilização.
As medidas referentes às análises térmicas aplicadas neste estudo, Calorimetria diferencial de varredura (DSC) e Termogravimetria (TG), foram realizadas simultaneamente, avaliando o comportamento térmico dos corantes naturais norbixinato de potássio e curcumina e das respectivas proporções de microcápsulas obtidas, que foram alocados em cápsulas de platina com avaliação a partir da temperatura ambiente até 500ºC, com taxa de aquecimento de 10ºC/min, em atmosfera de oxigênio (20 mL/min). A técnica de Espectroscopia Fotoacústica (PAS) foi empregada com o objetivo de avaliar a proteção exercida pelo filme formado da maltodextrina sobre os corantes norbixinato de potássio e curcumina, como também dos corantes não microencapsulados, primeiramente sendo alocados em um porta-amostras para obtenção dos espectros de absorção óptica e em uma segunda etapa, após exposição dos mesmos por 2h em luz branca (lâmpada de Xenônio), com potência de 80mW.
A aplicação dos corantes em alimentos foi realizada com o preparo de macarrão (tipo espaguette) em extrusora, utilizando-se de duas formulações, uma para o corante norbixinato de potássio livre e a outra para o corante microencapsulado na proporção de 1:10. Cada amostra foi preparada adicionando-se na formulação 0,25% de corante. A curcumina e a curcumina microencapsulada foram aplicadas na elaboração de sorvete de creme na porcentagem de 0,5% para cada uma das duas formulações preparadas. As análises sensoriais foram conduzidas por meio da aplicação de Teste Afetivo utilizando-se de Escala Hedônica, com painel de provadores não treinados, por meio de fichas de avaliação, nas quais constava uma escala de 1 a 9 (desgostei muitíssimo a gostei muitíssimo) e intenção de compra. As análises por colorimetria foram aplicadas nos produtos preparados com o objetivo de se avaliar a cor a cada 5 dias por um período de 15 dias.
Os resultados indicaram que a estabilidade das formulações avaliadas frente à luz natural e no escuro, na presença e ausência de ar atmosférico, apresentaram uma diferença de 10% com relação ao norbixinato de potássio livre e o mesmo corante microencapsulado nas proporções de 1:10 e 1:20 das amostras que permaneceram no escuro em relação as que foram expostas à luz ao final de 30 dias. Em presença de luz, a melhor retenção foi para o norbixinato de potássio microencapsulado na proporção 1:20 e embalado à vácuo, com uma retenção de 78%. Já para curcumina no claro, a melhor estabilidade foi observada para a amostra microencapsulada embalada à vácuo com 71% de retenção de cor. Estudos anteriores verificaram que é altamente recomendado para urucum a exclusão de ar atmosférico a fim de minimizar reações indesejadas. Com isto os melhores resultados foram monitorados por meio de leituras dos espectros de absorção sendo que a diferença de concentração do norbixinato de potássio microencapsulado entre 0 e 30 dias foi de 1,1 μg/mL e para a curcumina, de apenas 0,7 μg/mL.
A solubilidade total em água para o corante norbixinato de potássio livre foi observada num período de 20s, já para o norbixinato de potássio microencapsulado nas proporções de 1:10 e 1:20 foram necessários 25s e 30s, respectivamente. No caso da curcumina livre, a solubilidade utilizando-se água como solvente não foi resolvida, e para a curcumina microencapsulada em maltodextrina com um tempo de solubilização de 1 minuto e 35 segundos, sem apresentar aglomerações e precipitações, mostrando que o processo de microencapsulamento combinado com liofilização forneceu uma melhora para a solubilização deste corante.
As duas proporções de microcápsulas obtidas após a técnica de liofilização do norbixinato de potássio com maltodextrina apresentaram comportamento muito semelhante quando submetidos as diferentes faixas de pH, apresentando uma certa estabilidade na faixa entre 7 a 9. Para a curcumina microencapsulada foi praticamente invariável o comportamento nas faixas de pH entre 1 a 8, porém a curcumina livre sofreu alterações expressivas na faixa entre 6 a 9. A curcumina livre é precipitada em condições de acidez e a sua cor é alterada para uma tonalidade vermelho-tijolo em condições de alcalinidade, o que restringe sua aplicação em alimentos, fato este que não foi observado neste estudo quando este corante foi microencapsulado com maltodextrina, sugerindo uma proteção deste agente encapsulante ao corante.
As imagens apresentadas pela técnica de microscopia de varredura apresentaram para a curcumina microencapsulada por meio de processo de liofilização, uma superfície relativamente lisa, morfolologia bastante semelhante em relação a outros estudos realizados com esta técnica, enquanto que para as microcápsulas de norbixinato de potássio, as superfícies observadas apresentaram-se mais rugosas com aglomerados e poucos poros. O resultado da visualização obtida por meio desta técnica para a curcumina microencapsulada indicou uma melhor interação entre o corante, que é lipossolúvel e a maltodextrina, utilizada como agente microencapsulante ou material de parede.
Na análise térmica de DSC, foi verificado que houve um deslocamento de 4ºC do pico endotérmico que representa perda de água do norbixinato de potássio para as microcápsulas,
representando uma possível interação entre corante e agente encapsulante. A maltodextrina exibiu ainda um segundo pico endotérmico a 229ºC, sugerindo uma fusão nesta temperatura, sendo que as curvas de análise de TG confirmaram estes dados, inciando-se a perda de massa para as respectivas proporções de microcápsulas em 200ºC. Com relação à curcumina, o pico endotérmico de fusão da molécula observado a 176ºC no corante livre não foi observado quando microencapsulada, e nos resultados referentes ao início de perda de massa, para a curcumina livre ocorreu a temperatura de 201ºC, já para a microencapsulada foi de 228ºC, indicando uma suposta proteção ao corante.
Os sinais fotoacústicos (PAS) obtidos neste estudo indicaram uma certa instabilidade dos corante livres e microencapsulados após à exposição em luz após 2h em lâmpada de Xenônio, observado pelo aumento do sinal fotoacústico das amostras na região entre 300 a 500 nm. Uma observação importante foi obtida na região do UV para o agente encapsulante maltodextrina, em que o mesmo, não apresentou o pico obtido quando este foi submetido ao processo de liofilização, sugerindo que esta alteração necessita de pesquisas com maior profundidade com relação as transformações ocorridas na molécula de maltodextrina para a determinação da estabilidade de compostos microencapsulados por este agente.
Os resultados das análises sensoriais dos produtos elaborados avaliados estatisticamente (p≥0,05), principalmente com relação ao atributo cor, foram bem aceitas para os corantes microencapsulados. Os resultados das análises colorimétricas para a curcumina não microencapsulada aplicada em sorvete indicaram uma tonalidade mais acentuada para o verde, após decorridos 15 dias, enquanto que para a curcumina microencapsulada não foram observadas diferenças significativas na cor. Já para o norbixinato livre as amostras de macarrão apresentaram diferenças significativas com relação ao parâmetro de luminosidade (L*), enquanto que para o mesmo corante microencapsulado, não houve diferença significativa, apresentando uma tendência mais escura.
Os corantes norbixinato de potássio e a curcumina microencapsulados com maltodextrina DE20, empregando-se a liofilização como processo de secagem, na maioria dos resultados apresentados, mostraram-se adequados para uso pelas indústrias de alimentos. A liofilização apresentou-se como um processo favorável de microencapsulação e a maltodextrina, agente protetor obtido a partir da hidrólise de matérias-primas com menor custo de obtenção, pode ser aplicada para alcançar uma melhor estabilização de corantes naturais para utilização no setor alimentício.
Artigos Publicados Vinculados a Dissertação:
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jf304047g