ANDRÉ ÁLVARES MONGE NETO
Título da Tese: UTILIZAÇÃO DA MUCILAGEM DA CASCA DE PSYLLIUM (Plantago psyllium L.) COMO AGENTE ENCAPSULANTE DE CORANTES NATURAIS
Orientadores: Profa. Dra. Rosane Marina Peralta e Prof. Dr. Flávio Faria de Moraes
Data da Defesa: 24/08/2017
RESUMO GERAL
INTRODUÇÃO: A técnica de microencapsulação consiste no aprisionamento de uma molécula hóspede por um agente encapsulante, alterando algumas características tecnológicas do material interno: confere maior solubilidade e maior estabilidade durante o período de armazenamento. A tecnologia de microencapsulação aplicada à curcumina proporciona melhorias à solubilidade e estabilidade deste corante e, ainda, mantém suas propriedades antioxidantes, antibióticas e antifúngicas. Processos como microencapsulação e inclusão molecular do corante bixina, extraído das sementes de urucum, conseguem melhorar a sua solubilidade em água, a estabilidade à luz e temperatura e a manutenção da sua atividade antioxidante. Pequena quantidade de materiais consegue ser utilizada como agente encapsulante em tecnologias industrialmente compatíveis. Estudos com o hidrocolóide de psyllium demostraram que este polímero pode possuir características que possibilitam a sua utilização como agente encapsulante, como a estabilização de emulsões, ser bom agente floculante, bom agente de suspensão e ser facilmente disponível. Estas características, aliadas aos seus atributos benéficos como a redução do colesterol, redução dos picos de glicose pós prandeal e regulação intestinal com a prevenção de constipação, diarreia e síndrome do intestino irritado dá indícios deste gel ser um agente encapsulante eficiente na proteção da molécula hóspede com benefícios funcionais do material de parede. OBJETIVOS: Os objetivos desta pesquisa foram utilizar a mucilagem de psyllium (Plantago psyllium L.) como agente encapsulante de corantes naturais: curcumina e extrato de urucum, realizar a caracterização das microcápsulas por técnicas instrumentais e avaliar a estabilidade das mesmas frente a agentes oxidantes. MATERIAL E MÉTODOS: As cascas de psyllium foram misturadas em água a 80 °C na proporção 1:100, por 1,2 h. O material obtido depois da filtração foi purificado com etanol na proporção 100:75 (volume de mucilagem:volume de etanol). Para a produção das microcápsulas por precipitação direta dos carboidratos da mucilagem de psyllium, utilizou-se a mesma proporção de uma solução etanólica de cada um dos corantes. Para a produção de microcápsula de curcumina, preparou-se solução alcoólica deste corante na proporção 1:20 (curcumina:carboidrato da mucilagem). Após 10 min de agitação, as amostras foram centrifugadas. Os sobrenadantes foram analisados quanto ao teor de curcumina e carboidratos remanescentes e os precipitados foram rotaevaporados e desidratados em atomizador e liofilizador. Utilizaram-se amostras das microcápsulas para quantificação do teor de curcumina encapsulada. As microcápsulas e substâncias puras foram caracterizadas por técnicas instrumentais: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), análises térmicas (DSC e TGA), FT-IR e FT-Raman e Difração em Raio X (DRX). A estabilidade térmica das microcápsulas em pó e curcumina pura foi avaliada em estufa a 200 °C por 120 minutos, retirando-se amostras em 0, 30, 60 e 120 minutos. A estabilidade das microcápsulas e corante puro em solução aquosa foi avaliada a 90 °C, retirando-se alíquotas nos tempos de 0, 15, 30, 45, 60, 90, 120, 150, 180, 240 e 300 minutos. Para a produção da microcápsula de extrato de urucum, foram obtidos extratos de semente de urucum mediante agitação com diferentes solventes (etanol, metanol e 10 acetato de etila) na proporção 1:4 (semente:solvente). O teor de bixina nos extratos foi quantificado por HPLC e o extrato com maior teor foi utilizado na produção da microcápsula. Para realização do processo de encapsulação direta por precipitação de carboidratos, o gel extraído foi agitado por 10 minutos com uma solução etanólica do extrato de sementes de urucum a 0,25 g L-1 na proporção de 100:75 (volume de mucilagem:volume da solução). O precipitado foi rotaevaporado e liofilizado por 48 h a -45 °C. As amostras foram analisadas por espectroscopias FT-IR e FT-Raman e a estabilidade das microcápsulas foi avaliada por análises térmicas, testes de exposição a elevadas temperaturas e exposição à luminosidade constante. Além disso, foi avaliada a utilização da microcápsula em formulação de sorvete. RESULTADOS E DISCUSSÃO: A utilização da mucilagem de psyllium como agente encapsulante dos corantes naturais curcumina e extrato de urucum alterou as características originais dos produtos. A precipitação das arabinoxilanas presentes na mucilagem de psyllium com solução etanólica de curcumina promoveu arraste de 56 % do corante em solução. Este arraste promoveu interação entre os carboidratos presentes na mucilagem e a curcumina com consequente aumento na estabilidade térmica do corante. As características morfológicas das mucilagens puras e microcápsulas foram afetadas pelos processos de desidratação (atomização e liofilização), apresentando aspecto característico em cada método. As interações entre corante e carboidratos foram comprovadas por deslocamento e diminuição dos picos nas análises de FT-IR e FT-Raman. A temperatura do início de degradação da curcumina microencapsulada foi superior a do corante puro. A estabilidade térmica em solução a 90 °C também foi muito superior. Ao final de 300 minutos de aquecimento, as microcápsulas apresentaram teor de curcumina remanescente superior a 70 %, já na amostra pura, o teor de curcumina remanescente ao final do mesmo período foi inferior a 5 %. O extrato de ucurum produzido com acetato de etila apresentou maior teor de bixina (8,56 %) e, depois do processo de encapsulação, o teor de bixina interna à cápsula foi de 4,05 %. Espectros de FT-IR e FT-Raman da microcápsula apresentaram-se diferentes das substâncias puras, com deslocamento e desaparecimento de picos característicos do extrato. Desta forma, estes resultados indicam interações entre corante e polissacarídeo, propiciando maior estabilidade às microcápsulas. As microcápsulas apresentaram maior estabilidade térmica em todas as análises, comparadas ao extrato de bixina. Além disso, a temperatura do início de degradação do corante microencapsulado foi superior à temperatura do início da degradação do extrato de urucum, segundo análise Termogravimétrica. A estabilidade luminosa da microcápsula foi superior nos primeiros 5 dias de análise. A utilização do corante microencapsulado em formulação de sorvete melhorou a homogeneidade da cor e, devido à utilização da mucilagem de psyllium como agente encapsulante, propiciou melhor estabilidade à emulsão durante a vida de prateleira. CONCLUSÕES: A utilização da mucilagem de psyllium como agente encapsulante de corantes naturais foi bem sucedida. Ao ser utilizada como agente encapsulante de curcumina, a precipitação direta das arabinoxilanas presentes na mucilagem de psyllium com solução etanólica de curcumina promoveu arraste de 56 % do corante em solução e a presença do corante não afetou o percentual de carboidratos 11 precipitados. As amostras de curcumina microencapsuladas apresentaram maior estabilidade térmica, comprovada pela análise de TGA e por testes de estabilidade em exposição a elevadas temperaturas. Para a microencapsulação de extrato de urucum em mucilagem de psyllium, utilizou-se o extrato produzido em acetato de etila, devido ao maior teor de bixina presente no mesmo. A precipitação das arabinoxilanas presentes na mucilagem de psyllium com solução etanólica do extrato de urucum, seguidas de desidratação por liofilização, produziu uma microcápsula contendo 4,05 % de bixina. As interações carboidrato-corante foram comprovadas por espectros de FTIR e FT-Raman. Estas interações propiciaram maior estabilidade térmica às microcápsulas e maior estabilidade luminosa nos primeiros dias de exposição. A utilização das microcápsulas de extrato de urucum em formulação de sorvete apresentou resultados satisfatórios. Imagens de microscopia ótica foram capazes de capturar a distribuição menos homogênea das partículas corantes do extrato de urucum quando aplicado em sorvete na sua forma não encapsulada. Os sorvetes produzidos com a microcápsula apresentaram melhor homogeneidade na cor e, além disso, a presença da mucilagem de psyllium pode ter influenciado positivamente a estabilidade do sorvete, evitando a separação de fases durante os 55 dias de armazenamento. Desta forma, a utilização de mucilagem de psyllium como agente encapsulante de corantes naturais apresenta-se como alternativa para aumentar a estabilidade destes corantes e, ainda, sua utilização em formulações alimentícias pode atuar melhorando coloração e textura de produtos como sorvetes. Palavras-chave: Arabinoxilanas, curcumina, extrato de urucum, métodos instrumentais, estabilidade, sorvete.
Artigos Publicados Vinculados a Tese:
https://doi.org/10.1371/journal.pone.0182948
https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2020.106333